蜂膠是如何提純的?
天然蜂膠中雖然各種含有很復雜,但絕大部分有效含有均能良好地溶于乙醇和氫氧化鈉溶液,只有少數物質溶于非極性溶液,如蜂蠟。石油醚與乙醇混合可提出蜂膠中大部分有效物質,但工藝比較復雜,且因工藝限制只適于大規模生產。丙酮與乙醇的極性接近,但是提取物不如乙醇提取法可直接制成酊劑,浸膏應用于醫制劑、食品、化裝品等方面。
以下介紹幾種比較可行的蜂膠提純技術。
一、乙醇、石油醚雙相溶劑萃取法 將粉碎后的天然蜂膠粉置于萃取器內,加入90%乙醇4倍,60~90°石油醚1倍(重量:容積),在40℃恒溫下攪拌萃取,如上述重復3次,合并萃取液分層,冷卻后過濾,減壓濃縮。將脂溶性與醇溶性物質合并即得較純的蜂膠。通過實驗證實:石油醚與乙醇溶液與蜂膠的容量重量比在1∶4∶1范圍內,40℃溫度下,提取率較高,含有較完整。但因設備、工藝較單溶劑提取法復雜,適合大規模生產。
二、氫氧化鈉溶劑提取法 將粉碎后的天然蜂膠加入1%,2%的氫氧化鈉溶液10倍,充分攪拌,使之溶后立即過濾,再加入5%HCL水溶液酸化蜂膠析出,經水洗后注模成型。這種方法工藝上比較難以掌握,在用堿液溶解及酸化過程中都會出現時間過長、溫度過高等情況,使析出的蜂膠呈爐渣樣樣物質。分析證明:雖然氫氧化鈉溶液對蜂膠有效含有均有良好的溶解特性,但酸化后并不能使所有含有還原,而出現了部分異物化,部分皂化成酸性等不可逆反應。所以,氫氧化鈉作為天然蜂膠全部有效含有的溶劑是不妥的。
三、乙醇溶液浸漬法 將粉碎的蜂膠粉加入5倍的乙醇水溶液,濃度分別為75%,85%,95%。在常溫下浸漬24h,提出浸液,在重復加入2次,合并浸液冷卻至5℃以下過濾,減壓回收溶劑。其濃縮物呈深棕色至黑色純蜂膠。
工藝過程:
⑴原料經預選分級,去除雜質。
⑵將預選后的原料放入冷藏柜,置于-18℃溫度下冷凍48h。
⑶冷凍后的原料,迅速放入破碎機中破碎。由于蜂膠的物理性質決定了它在常溫下呈半塑性狀態,很難破碎,但在-5℃以下的溫度破碎就容易。
⑷破碎后的原料,立即進入震動篩(14目),大于14目的顆粒返回冷藏柜。
⑸ 將破碎篩分后的原料放入浸漬釜,浸漬釜最好選用配回流冷凝器的反應釜。再加上90%乙醇[蜂膠(重量)∶乙醇(容積=1∶4)],在常溫下浸漬,并不斷攪動。6h后,停止攪動,靜置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工藝重復3次,合并溶液。浸漬過程中溫度應保持在25℃左右,溫度過高會引起蜂蠟大量溶化,造成過濾困難;溫度過低溶解度降低導致時間延長,溶劑用量加大。
⑹浸漬后的溶液進入冷卻反應釜,在反應釜加套內通入循環冷卻,機械攪動,降溫至5℃以下。
⑺降溫后的溶液趁冷通過泵進入板框式過濾機進行過濾。溶液溫度應保持5℃以下,這樣可以使溶入乙醇溶液中的蜂蠟析出而隨濾渣濾出。
⑻濾液進入減壓蒸發器,采用水浴加熱。在此階段溫度應保持在50℃以下,這樣可以減少揮發油的蒸發和有效含有受熱變性。
⑼蒸發出的乙醇蒸氣經冷凝器回收注入溶劑貯罐,循環使用。
⑽蒸發后的蜂膠注模成型后即成(純蜂膠)商品。 綜合研究分析,乙醇溶液浸漬法是比較理想的工業化生產工藝。